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丁腈羟聚氨酯密封胶的制备与性能

2001年07月23日 星期四 来源: 我来说两句 保存为书签

<@@c@@>张健,郭凤春,韩孝族<@@cc@@> <@@c@@>(中国科学院长春应用化学研究所 130022)<@@cc@@> 摘 要:以丁腈羟(HTBN)、N,N-二羟丙基苯胺(BHPA)和多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)反应,制备了聚氨酯弹性体。讨论了异氰酸酯指数(R值)、固化温度和扩链剂用量对密封胶机械性能的影响,并对密封胶耐水、耐油性进行了实验。结果表明,当R值为1.0、BHPA与HTBN的摩尔比为1.0时,密封胶在100℃固化24h后制得的弹性体物性较好,拉伸强度、剪切强度、永久变形分别为6.5MPa、8.2MPa及0;随着扩链剂BHPA用量的增加,弹性体的硬度、拉伸强度及粘接强度增加,但伸长率下降、永久变形增加;粘接试样在水中浸泡一个月剪切强度保留率大于90%,在油中浸泡一个月剪切强度保留率大于85%。该体系可用于密封胶。 关键词:端羟基聚丁二烯-丙烯腈;聚氨酯;密封胶 端羟基液体丁二烯-丙烯腈共聚物(简称丁腈羟,HTBN),可用过氧化氢引发合成[1],国外已商品化[2],国内有兰州化工研究院批量生产。由液体丁腈羟制备的聚氨酯弹性体具有较高的拉伸强度和粘接强度,良好的耐水、耐油性能[3]。由于HTBN的价格较高,以前多为军用[4,5],近年来也有关于HTBN与MDI反应涂制可剥离胶带的报道[6],但未见有关用于密封材料的报道。HTBN与多异氰酸酯反应制备密封胶,其粘接强度、拉伸强度和耐水耐油性能是重要的性能指标。本实验以多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)为固化剂,N,N-二羟丙基苯胺(BHPA)为扩链剂,制备丁腈羟聚氨酯弹性体,并对其耐水、耐油性能进行了研究。 1. 实验部分 1.1.原料 丁腈羟(HTBN),相对分子质量2019,羟值0.851mmol/g,兰州化工研究院;多亚甲基多苯基多异氰酸酯,牌号PAPI 27,工业品,美国Dow化学公司;N,N-二羟丙基苯胺(BHPA),纯度98%,自制。 1.2.制备 HTBN、PAPI和BHPA按设定的化学配比,于70℃下混合均匀,脱气后浇注成薄片,并做成粘接试样。在一定温度下固化24 h。粘接试样的材质为碳钢。 1.3.测试 用英国产INSTRON-1121型材料试验机,按标准GB1701-81测试拉伸强度;按标准GB7121-86测试剪切强度。 2. 结果与讨论 2.1.固化温度对密封胶性能的影响 异氰酸酯中的NCO基团与HTBN和BHPA中的OH基团之摩尔比值简称R值。当R值为1.0、BHPA与HTBN的摩尔比为1.0时,试样的固化温度分别选为60、70、80、90及100℃。制得的试样测试结果见表1。 由表1可以看出,拉伸强度和剪切强度随密封胶固化温度的提高而增加,伸长率变化不大。当固化温度为100℃,拉伸强度达6.5MPa,剪切强度达8.2MPa,永久变形为0。故选择温度在100℃、固化时间24 h为以下几个实验的固化条件。 2.2.R值对密封胶性能的影响 在不含扩链剂的情况下,考察R值对密封胶性能的影响,实验结果见表2。实验结果表明,在温度100℃、时间24h的固化条件下,改变R值对伸长率的影响较大,当R值为1.0时,聚氨酯弹性体的们伸强度和剪切强度较高,并具有适当的伸长率。另外,改变R值对永久变形几乎没有影响。 2.3.扩链剂用量对密封胶性能的影响 BHPA是聚氨酯常用的扩链剂,其用量对聚氨酯密封胶粘接性能及固化试片机械性能的影响如图1~图5所示。从图1~图5可以看出,当R值为1.0时,BHPA用量增加,即BHPA与HTBN的摩尔比n(BHPA):n(HTBN)增大时,拉伸强度、剪切强度和硬度变大,但伸长率降低,并且BHPA用量高时,永久变形也增加。因此,为了获得较好的性能平衡本密封胶体系选取R值为1.0、n(BHPA):n(HTBN)为1.0。 <*a*> <*b*> <*c*> <*d*> <*e*> 2.4.密封胶的耐介质性能 将密封胶固化所得的弹性体薄片及采用庐密封胶粘接的碳钢搭接试样浸入30#机油和水中,测试增重率(失重率)和剪切强度保留率,实验结果见表3。从表3可知,密封胶在油和水中重量变化率很小。试样在水中浸泡一个月后,剪切强度保留率大于90%;在油中浸泡一个月后,剪切强度保留率大于85%,说明这种聚氨酯密封胶性能稳定,粘接牢靠。 3. 结论 丁腈羟聚氨酯具有较高的粘接强度、拉伸强度及耐介质性,因而适合于特定情况下做密封胶。本实验丁腈羟聚氨酯密封胶的最佳固化条件为100℃,24h。密封胶的配方中n(BHPA):n(HTBN)为1.0、R值为1.0时,密封胶具有良好的性能,拉伸强度、剪切强度、伸长率及耐介质等性能都较好,并且永久变形不大。 参 考 文 献 1. French D M. Functionally Terminated Butadiene Polymers. Rubber Chem Tech, 1969,42(1):71 2. Verdol J A, et al. Liquid Castable Elastomers from Hydroxyl-Terminated Polybutadienes. Rubber Age, 1966,98(7):57 3. 王莲芝等。从丁腈羟液体橡胶制备的聚氨酯弹性体。特种橡胶制品,1985,(2):1 4. Hoffman D M, Kong F M, Chiu I L. Preliminary Eevaluation of Some Commercial Polyurethane Adhesive for Possible Weapons Application. Polym Plast Technol Eng,1987,26(2):95 5. 张如周,李保江,张晓平。丁腈羟对固体火箭推进剂燃烧效率的影响。兵工学报,1988,(2):17 6. Shevchenko V V, Pvotasov N V, et al. Synthesis and Characteristics of Sticky Adhesives Basedon Carbon Polyurethanes Kompoz. Polim Mater, 1996,57:166 Preparation and Properties of Polyurethane Sealant Based on Hydroxyl-Terminated Butadiene-Acrylonitrile Copolymer Zhang Jian, Guo Fenchun, Han Xiaozu (Changchun Institute of Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences, 130022) Abstract: A polyurethane sealant was prepared from hydroxyl-terminated butadiene-acrylonitrile copolymer (HTBN), bis-hydroxypropyl phenyl aniline (BHPA) and polyaryl polyisocyanate. The effects of NCO/OH ratio ?, curing temperature and the amount of chain extender BHPA on the prperties of the sealant were discussed. The water and oil resistance of the sealant was examined. The results show that the optimal properties were gained when cure 24 h at 100℃; and when molar ratio of BHPA to HTBN is 1.0 and R value of the sealant is 1.0, the optimal properties is gained; the physical properties of the tensile strength, shear strength and permanent set of the elastomeer is 6.5 MPa, 8.2 MPa and 0, respectively; the physical properties increase with the amount of BHPA; the retention rate of shear strength are more than 90% and 85% respectively after the glued smple dipped in water and oil one mouth. Keywords: hydroxyl-terminated butadiene-acrylonitrile copolymer; polyurethane; sealant
 
 
 
 

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